CMA認證檢測資質(zhì)辦理

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在對任何待定QCM滅菌前，重要的問題是要考慮滅菌處理對樣品的影響，尤其是 那些升溫會降解的樣品。 熱壓滅菌是一種廉價而方便的消毒方法，可用于耐高溫的樣品（例如沉積物中的 金屬樣品）處理。熱壓滅菌可以針對整批樣品在最終均勻化和分裝前進行，也可針對 最終樣品。

然而，重要的是要確保樣品中心達到121°C。 最終包裝單元（如：安瓿瓶，瓶或袋）可采用放射處理。常溫伽馬輻照處理是一 種便捷的滅菌方法，它引起基體組分的改變比熱壓滅菌要小。應小心確定放射劑量， 以便有效地消除病原體，又對樣品無不利影響。但多數(shù)實驗室不具備伽馬輻照的條件

整批樣品制備完成后，需要分裝和包裝。為了確保預期使用的充分均勻和穩(wěn)定， 如下章節(jié)敘述了分裝過程和容器選擇方面的某些關(guān)鍵點，僅供參考。 

8.3.2容器的選擇 要控制QCM的生產(chǎn)成本，應認真考慮選擇適當?shù)莫毩卧萜?。如果容器使用? 當，樣品會很快降，可能需要花費大量人力物力重新制備。

容器的類型選擇取決于樣 品的穩(wěn)定性和需要保存的時間。有些特殊的樣品采用雙層（如塑料袋包瓶）包裝可以 防止降解和污染。 以下事例說明必須認真考慮容器及其密封。 

——如果容器密封不嚴，有機樣品既會損失也會吸潮。帶螺旋冒和內(nèi)塞的玻璃容 器擰緊蓋帽即可密封。密封罐、鋁箔袋或隔襯卷曲頂瓶密封效果更好。 ——氧敏感樣品應在充氣（氮氣或氬氣）保護下制備和分裝。 ——含低濃度金屬（如mg/kg）的水樣不宜用玻璃瓶包裝，因為玻璃表面會吸附 金屬。

此時，應該使用帶螺旋蓋高密度聚乙烯（HDPE）瓶，但水會沿瓶壁揮發(fā)損失也 是潛在的問題。這一問題可以通過儲存在冰箱（而不是在室溫下）里來解決，或使用 氟處理聚乙烯瓶。 ——QCM從容器中浸出雜質(zhì)而受污染的可能性也應考慮。

例如罐頭食品QCM的鐵含 量會增加，因為鐵會從罐頭壁滲入食物基體。瓶（玻璃或HDPE）裝酸性水溶液都會有 浸出的問題。一般來說，應該在使用前進行適當?shù)娜萜鹘鲈囼瀬碓u估風險。 ——對相對穩(wěn)定的基體，例如土壤和其它干的環(huán)境基體或生物基體，旋蓋玻璃瓶 即能滿足要求。

棕色玻璃瓶可以防止由于光照而導致的變質(zhì)。 ——含有容易揮發(fā)組分QCM，例如，含有機溶劑，包裝后需要對玻璃瓶進行“頂 帽卷邊密封”或用火焰密封安瓿瓶包裝。應該使用棕色瓶以免受光的影響。

一開始就應對特定的QCM進行試驗，包括空白研究，來甄別最合適的容器。 如樣品需要反復開啟使用，那么重復開啟和密封的影響也應該進行評估。 如樣品（單元）為一次性使用，應該考慮加裝密封防啟標識。 

8.3.3分裝步驟 整批樣品混勻后，分裝過程之關(guān)鍵是要保持樣品的均勻性。即分裝過程中，或完 成全部樣品分裝的時間內(nèi)，不應再引入不均勻性。分裝引起樣品不均勻的情況應該注 意。

如下列舉的是幾種真實的分裝產(chǎn)生不均勻的情況。 含不同揮發(fā)性液體混合物基體（如水中乙醇），在過長的分裝過程中，某種組分 選擇性揮發(fā)，會引起從最初單元到最后單元的特性值上升或下降。通過防止樣品揮發(fā) 和在盡可能短的時間內(nèi)完成分裝，可以減小這種影響，這取決于準確度要求。 

所有液體和溶液在分裝過程中都應連續(xù)攪拌。如果顆粒物的存在可能會影響特性值，分裝前應過濾。 固態(tài)顆粒物基體，如土壤、沉積物、工業(yè)產(chǎn)品等，在分裝過程中應確保顆粒不會 分層。

當從一大堆中抽取樣品時，要特別小心，應確保沒有垂直分離。篩分自由流動 的粉末樣品能使每一單元包裝的顆粒組分相近。操作得當時，篩分能減小分層，并使 單元間的變差減小。使用成品篩分設(shè)備分裝這類樣品不會引入不均勻性。ISO14488： 2007中有更詳細的顆粒樣品分裝和抽樣敘述。 

含有高脂肪食品基體（如鯖魚醬），脂肪會慢慢分層/析出。如果產(chǎn)生這種現(xiàn)象 應該在不斷攪拌下分裝和/或在基體中加入添加劑減慢分層/析出。 一般原則是，分裝樣品工作應該盡快完成，盡可能減小基體變得不均勻的可能性。 

分裝過程中采取適當?shù)牟襟E，以保持樣品的均勻性?？赡苄枰釛壡懊婧?或后面部 分樣品，尤其是容易發(fā)生偏析的復雜基體樣品。 

對于用于痕量分析的QCM，分裝要特別注意，不能（如從空氣、設(shè)備、實驗室容 器等中）引進雜質(zhì)，雜質(zhì)的引入會改變已確定的特性值

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均勻是一個相對概念。QCM所需的均勻性水平，取決于對測量過程中待測樣品特 性量的期望變差的理解（見7.3）。

在所有情況下，不均勻性水平導致的對測定結(jié)果 的影響應該小于測量過程的預期變差或低于設(shè)定的臨界值。 候選QCM分裝成最小包裝單元后，確認各單元間特性量值是否存在差異是非常重 要的。

對于某些QCM基體，例如真溶液，如制備過程中已經(jīng)過濾（去除顆粒物）且充 分混合，原則上無需進行正式的均勻性檢驗。這種樣品公認為本質(zhì)上均勻。然而，由 于存在沾污（例如：包裝時引入）或不完善分裝的風險，建議進行一個簡單的均勻性 研究。 

對于一些更復雜的基體，如食品、土壤以及固態(tài)基體，由于其存在固有的非均勻 性問題，因此需要進行正式的均勻性檢驗。應該選擇足夠量的有代表性的QCM單元， 對選定的特性[1]進行分析。在某些情況下可以選擇一個有代表性的特性來代表和定量 多個類似特性的均勻性。這需要科學的證據(jù)或前期試驗證明這些特性有類似的均勻性 傾向[13]或者已知在樣品中有很強的均勻分布傾向（如，合金中一些金屬）。 對數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計用電子制表軟件很容易完成（見9.3）。

GB/T15000.3詳述了均 勻性評估的所有要素并給出了進行均勻性研究的推薦方法和均勻性數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理的 所有細節(jié)和實例。 

均勻性包含兩個方面，單元間均勻性和單元內(nèi)均勻性。單元間均勻性反映樣品每 一單元之間測量結(jié)果的變差。單元內(nèi)均勻性反映了能代表整個單元的最小取樣量。應 該確保日常分析的典型取樣量比最小取樣量大或至少要相等。