色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(60:40)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。量取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀,出峰順序?yàn)榍材蔚路濉⒋姿崆材蔚路?,曲安奈德峰與醋酸曲安奈德峰的分離度應(yīng)大于10。
測(cè)定法 取本品適量,精密稱定,用甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.125mg的溶液,精密量取此溶液10ml,置50ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,精密量取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取醋酸曲安奈德對(duì)照品適量,精密稱定,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
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